HG/T 3614-1999 烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的測定

范圍
本標準規定了測定烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的試驗方法。
本標準適用于合成洗滌劑中作為中間體的支鏈和直鏈的烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的測定。
注: 硝酸和鹽酸類強酸、碳酸類弱酸干擾測定。

原理
用環己胺甲醇標準滴定溶液滴定試樣甲醇溶液，并以玻璃電極作為指示電極，甘汞電極為參比電極，測定甲醇溶液中電極電位的變化，根據電位的突躍來確認終點。次電位突躍表示強酸(磺酸、烷基硫酸和硫酸中的個氫)的中和反應，第二次電位突躍表示硫酸的第二個氫的中和反應。根據兩次電位突躍的滴定體積之差，分別計算磺酸含量和硫酸含量。

試劑和溶液
無水甲醇；
氨磺酸；
環己胺: 化學純；
環己胺標準滴定溶液: c(C₆H₁₃N)=0.10mol/L。

儀器、設備
電位儀或類似性能儀器；
玻璃電極；
甘汞電極；
自動滴定管；
高型燒杯，150mL；
電磁攪拌器。

測定步驟
試樣中存在少量水時不干擾測定，若在總溶液(試樣+溶劑)中含水量≥5%時，則使次電位突躍不明顯。
稱取相當于1.2~1.5mmol質量的試樣(至0.0001g) 置于燒杯中，加入100mL無水甲醇，置于電磁攪拌器上攪拌，直至*溶解。試樣量按式(1)計算:

注: 大多數烷基苯磺酸總酸度為3.35mmol/g，即試樣應稱取0.35~0.45g。消耗0.10mol/L環己胺標準滴定溶液12~15mL，兩個突躍點之差為0.45~0.68 mL，則試樣約含1.25%硫酸。
插入玻璃電極和甘汞電極，并將兩電極插頭接上電極電位儀，用環己胺標準滴定溶液滴定得到兩次電位突躍。記錄次及第二次電位突躍耗用環己胺標準滴定溶液的體積V₁及V₂。
每次測定完畢按 GB/T 7304-87 中7.2.3與6.13.1規定清洗和維護電極。
GB/T 7304-2014 石油產品酸值的測定 電位滴定法
一個試樣平行測定兩次，以其算術平均值作為測定結果。

測定結果的表述
滴定終點體積的確定
按 GB/T 9725 中6.2.2規定確定終點體積。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
計算
以質量百分數表示的烷基苯磺酸中硫酸(H₂SO₄)含量(X₁)和磺酸(RSO₃H)含量(X₂)按式(2)及式(3)計算:

式中:
m一一試樣的質量，g；
c  一一環己胺標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V₁一一次電位突躍耗用環己胺標準滴定溶液的體積，mL；
V₂一一第二次電位突躍耗用環己胺標準滴定溶液的體積，mL；
0.09808一一與1.00mL環己胺標準滴定溶液[c(C₆H₁₃N)=1.000mol/L]相當的硫酸的質量，g；
M一一烷基苯磺酸的平均分子質量。


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