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液化石油氣中微量水分的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

更新日期:2020-10-13   瀏覽量:2961


SN/T 2382-2009 液化石油氣中微量水分的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休法(庫(kù)侖法)直接測(cè)定液化石油氣中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液化石油氣中水分含量范圍為5mg/m3~5000mg/m3的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)中體積計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)參比條件為273.15K(0°C),101.325kPa(1atm)。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于硫化氫和硫醇含量大于水含量的20%的液化天然氣中水分的測(cè)定。

原理
一定體積的液化石油氣通入到卡爾·費(fèi)休滴定池中,氣體中的水分被卡爾·費(fèi)休試劑吸收。與水反應(yīng)所需要的碘單質(zhì),通過碘離子在陽(yáng)極氧化產(chǎn)生,消耗的電量與產(chǎn)生的碘單質(zhì)的量及與之反應(yīng)的水量成正比。

反應(yīng)和干擾
根據(jù) ISO 10101-1:1993 卡爾·費(fèi)休反應(yīng)和電極反應(yīng)式如下:

注: ROH一般為甲醇,也可以用乙醇、異丙醇、2-甲氧基乙醇(乙二醇單甲基醚)替代,RN一般為吡啶,也可用其他合適的堿性含氮化合物替代。
液化石油氣中含有的硫化氫和硫醇同樣會(huì)與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng),引起結(jié)果的偏差。當(dāng)液化氣中含有的硫化氫和硫醇的濃度低于水含量的20%時(shí),可進(jìn)行校正。
液化石油氣中硫化氫和硫醇的濃度按 BS 2000-272:2000 進(jìn)行測(cè)定。

試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
卡爾·費(fèi)休試劑
卡爾·費(fèi)休試劑的典型組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)}: 34% 三氯甲烷,3%四氯甲烷,22%的甲醇,其余為二硫化碳和吡啶。
其他于卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法的試劑也可使用。
參比溶液
水和甲醇的混合物,其中水含量為: 5.0mg/L(±4%)或10.0mg/L(±4%)。將此溶液貯存于密封瓶中。
五氧化二磷,帶指示劑。
注: 五氧化二磷中均勻混入少量變色硅膠起指示劑作用,另外,為防止五氧化二磷吸水后結(jié)塊和便于裝置的拆裝,可以均勻混入少量潔凈干燥的石英砂。
注射器: 10μL。

儀器
液化石油氣微量水分測(cè)定的卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖儀的典型裝配見圖1。所有與氣體接觸的部件應(yīng)當(dāng)用玻璃或不銹鋼材料。活動(dòng)連接部件應(yīng)當(dāng)采用氯丁橡膠或氟橡膠材料。


取樣
按 SH/T 0233 取樣。取樣過程中,應(yīng)保證氣流溫度高于露點(diǎn)溫度。如有必要,可加熱取樣裝置。

分析步驟
預(yù)滴定
向陽(yáng)極池和陰極池中加入卡爾·費(fèi)休試劑,接通電源,開啟儀器進(jìn)行預(yù)滴定,等待儀器穩(wěn)定,預(yù)滴定完成。
儀器檢查
待儀器穩(wěn)定后,用參比溶液沖洗注射器兩次后,向陽(yáng)極池中注入一定量的參比溶液,約10μL,打開攪拌器,開始測(cè)定。在預(yù)期的重復(fù)性范圍之內(nèi),測(cè)定結(jié)果應(yīng)與參比溶液中水的實(shí)際結(jié)果相符合。如果結(jié)果不在重復(fù)性范圍內(nèi),應(yīng)該查找儀器的技術(shù)缺陸和操作方面的問題,并在使用以前加以解決。
樣品測(cè)定
打開攪拌器,設(shè)置合適的攪拌速度。通過進(jìn)樣管將液化石油氣直接導(dǎo)入滴定池約1min,關(guān)閉針形閥,進(jìn)行預(yù)滴定,待預(yù)滴定完成以后,將氣體流速調(diào)節(jié)到500mL/min到700mL/min之間,用濕式氣體流量計(jì)在滴定池出口測(cè)量氣體流速和通過滴定池的氣體體積,氣體的進(jìn)樣體積取決于其水含量。當(dāng)預(yù)定體積的氣體通過滴定池后,關(guān)閉針形閥。
當(dāng)水含量較低時(shí),以延遲到通入所需的氣體體積后再測(cè)定或許更好,只有當(dāng)庫(kù)侖儀具備程序設(shè)定的功能時(shí),才可以采用延遲測(cè)定。延遲測(cè)定時(shí),在設(shè)定時(shí)間內(nèi)儀器連續(xù)對(duì)本底進(jìn)行補(bǔ)償。如果使用了延遲測(cè)定,操作者應(yīng)確保零點(diǎn)漂移自動(dòng)校正功能正常。
空白測(cè)定
當(dāng)水含量低于100mg/m3時(shí),應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)定以校正液化氣樣品通入過程中碘的揮發(fā)損失引起的結(jié)果偏差。在盡可能靠近滴定池的入口處,安裝一個(gè)五氧化二磷吸收管,在與實(shí)際樣品測(cè)定相同的條件(流速、時(shí)間、壓力和溫度)下,通入一定量的干燥氣體進(jìn)行空白測(cè)定。重復(fù)空白測(cè)定,直至達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定水平。
注: 與五氟化二磷相平衡時(shí)的水蒸氣含量可達(dá)0.2mg/m3,在環(huán)境條件下,碘揮發(fā)造成相當(dāng)于1mg/m3至4mg/m3的水含量。
當(dāng)吸收管的變色長(zhǎng)度超過其長(zhǎng)度的一半時(shí),應(yīng)更換其中的五氧化二磷。

結(jié)果計(jì)算
結(jié)果計(jì)算
用式(1)計(jì)算在本標(biāo)準(zhǔn)參比條件下的水含量ρH2O

式中:
ρH2O一一水含量,單位為毫克每立方米(mg/m3);
m0一一空白測(cè)定所得水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m1一一樣品測(cè)定所得水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
t  一一濕式氣體流量計(jì)所計(jì)量的氣體溫度. 單位為攝氏度(°C);
V 一一通過滴定池的氣體體積,單位為立方米(m3);
p 一一濕式氣體流量計(jì)所計(jì)量的氣體的壓力,單位為千帕(kPa);
Pw一一在溫度t 下水的蒸汽壓, 單位為千帕(kPa)。
結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值,保留至整數(shù)位。
干擾校正
液化石油氣中含有的硫化氫和硫醇同樣會(huì)與卡爾· 費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng),引起結(jié)果的偏差。當(dāng)液化石油氣中含有的硫化氫和硫醇的濃度低于水含量的20%時(shí),可用式(2)對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正:

式中:
ρ°H2O一一實(shí)際水含量,單位為毫克每立方米(mg/m3);
ρH2O 一一檢測(cè)得到的水含量,單位為毫克每立方米(mg/m3);
ρH2S(S)一一氣體中以硫計(jì)的硫化氫的含量,單位為毫克每立方米(mg/m3);
ρRSH(S)一一氣體中以硫計(jì)的硫醇含量,單位為毫克每立方米(mg/m3)。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀 MKC-710系列

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