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電子級磷酸 - 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定(容量法和密度儀法)

更新日期:2025-11-18   瀏覽量:242


GB/T 28159-2025 電子級磷酸

范圍
本文件規(guī)定了電子級磷酸的要求、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全等,并描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。
本文件適用于半導(dǎo)體集成電路、芯片、顯示面板等行業(yè)用的電子級磷酸。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

要求
外觀
電子級磷酸應(yīng)為無色透明液體。
規(guī)格
電子級磷酸分為E1級、E2級、E3級共3個等級,其中E1級主要用于顯示面板行業(yè)、E2級主要用于8寸集成電路行業(yè)、E3級主要用于12寸集成電路行業(yè)。
技術(shù)要求
電子級磷酸的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
電子級磷酸 - 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定(容量法和密度儀法)

電子級磷酸 - 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定(容量法和密度儀法)

試驗(yàn)方法
磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
重量法(仲裁法)
按 GB 1886.15-2015 中A.4.1規(guī)定的方法進(jìn)行。

容量法
原理
以百里香酚酞為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定磷酸,以確定磷酸含量。
試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
百里香酚酞指示液:1g/L。
分析步驟
稱取約1g試樣,精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中,加80mL水和5滴百里香酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)闇\藍(lán)色即為終點(diǎn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
磷酸(H3PO4) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按公式(1)計(jì)算:
電子級磷酸 - 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定(容量法和密度儀法)
式中:
ω1——磷酸(H3PO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
M ——磷酸的摩爾質(zhì)量的1/2,單位為克每摩爾(g/mol),[M(1/2 H3PO4)=49.00]。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。
其他說明
根據(jù)企業(yè)測量設(shè)備的配置情況,可使用自動電位滴定儀替代手動滴定進(jìn)行磷酸含量檢測。

密度儀法
原理
本方法運(yùn)用U形管振蕩法測量液體密度的原理,主要是使用帶有參比測量池的U形管測量系統(tǒng),在經(jīng)過大氣壓和濕度修正后儀器內(nèi)置的空氣、水標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過輸出高精度密度值找到其對應(yīng)的磷酸濃度并在密度儀中顯示。
儀器、試劑
密度儀法所用儀器如下。
a) 密度儀:內(nèi)置樣品溫度調(diào)節(jié)模塊。儀器應(yīng)滿足以下要求。
——密度準(zhǔn)確度:0.00001g/cm3
——密度測量重復(fù)性:0.000005g/cm3
——溫度測量準(zhǔn)確度:0.01°C。
——大氣壓測量分辨率:0.1hPa,精度±1.5%,濕度測量分辨率:1%。
——測量樣品粘度并自動進(jìn)行密度結(jié)果的粘度補(bǔ)償。
——具有測量池氣泡自動檢查功能。
b) 無水乙醇(作為儀器的清洗劑)。
c) 純水(作為儀器的清洗劑和儀器查核液):符合 GB/T 11446.1 規(guī)定的EW-Ⅰ級電子級水。
分析步驟
儀器查核
儀器查核應(yīng)每天進(jìn)行一次, 查核步驟如下:將進(jìn)樣管放入查核液(純水)中,點(diǎn)擊開始按鈕,儀器自動吸樣、測量(注意U形管內(nèi)不能有任何氣泡),測量完成后顯示查核液的溫度、密度等信息。
將純水測量的密度結(jié)果與該溫度下查核液的標(biāo)準(zhǔn)值(見表2)比較,如果偏差在±0.00005g/cm3以內(nèi),則檢查通過,可進(jìn)行樣品測試。
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樣品測試
取待測樣品至少50mL于100mL燒杯中,將進(jìn)樣管放入待測樣品液面以下至少1cm處,點(diǎn)擊開始,儀器自動吸樣、測量(注意U形管內(nèi)不能有任何氣泡),測試完成后顯示待測試樣的溫度、密度、濃度等信息。測試完成后用純水進(jìn)行清洗,再用無水乙醇進(jìn)行清洗,清洗完成后進(jìn)行干燥。
樣品的濃度直接讀取儀器顯示值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
京都電子KEM U形管振蕩法密度儀 DA-850

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