電位滴定儀是一種用于測量離子濃度的精密儀器，廣泛應用于化學分析領域。其操作過程相對復雜，但遵循一定的步驟可以確保測量結果的準確性。以下是電位滴定儀的一般操作步驟：
 

　　一、準備工作
 

　　接通電源：首先，將電位滴定儀接通電源，并進行預熱，一般預熱時間為10分鐘，以確保儀器內部達到穩定的工作狀態。
 

　　標定儀器：在測量被測溶液前，需要對儀器進行標定。標定分為一點標定法和二點標定法，常規測量時采用一點標定法，精確測量時要采用二點標定法。
 

　　一點標定法：
 

　　插拔去Q9短路插頭，接上復合電極。
 

　　用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中(如被測溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液)。
 

　　將“斜率”電位器順時針旋到底，溫度電位器調到實測溶液的溫度值。
 

　　調節“定位”電位器，使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值。此時儀器標定結束，各個旋扭不能再動，就可以測量未知的被測溶液了。
 

　　二點標定法：
 

　　拔去Q9短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足。
 

　　將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值。
 

　　先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中，調節“定位”電位器，使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值。
 

　　如被測溶液是酸性，則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中；如被測溶液是堿性，則應插入PH=9的緩沖溶液中。然后調節“斜率”電位器，使此時的數顯為該溫度下的標準值。
 

　　反復進行上述兩點校正，直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
 

　　二、測量過程
 

　　測量電極電位：如果需要測量電極電位，可以拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。將儀器“選擇”開關置“mv”檔，此時“定位”、“斜率”和溫度都不起作用。將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數字即為該離子選擇電極的電極電位(mv值)，并自動顯示正負極性。
 

　　滴定分析：電位滴定儀還可以用于各種類型的電位滴定。用戶需根據不同的電極，插后面板的電極插孔。裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上，并將電磁閥插入儀器后部的插孔中。在滴定管中加入標準溶液，通過調節電磁閥螺絲和預設電位器來設置滴定參數，如滴定速度、終點電位值等。在滴定過程中，儀器電極會根據電位的突躍來指示滴定終點，并給出測定結果。