GB 5009.225-2023 食品安全國家標準 酒和食用酒精中乙醇濃度的測定

適用范圍
本標準規定了酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測定方法。
第一法密度瓶法適用于酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測定。
第二法酒精計法適用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測定。
第三法氣相色譜法適用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇濃度(酒精度)的測定。
第四法U形振蕩管數字密度計法適用于酒和食用酒精中乙醇濃度(酒精度)的測定。

第一法  密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度，通過查詢酒精水溶液密度與乙醇濃度(酒精度)對照表，求得在20°C時的乙醇濃度(酒精度)。

第二法  酒精計法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發性物質，用酒精計測得酒精體積分數示值，通過查詢酒精計溫度與20°C乙醇濃度(酒精度)換算表進行溫度校正，求得樣品在20°C時的乙醇濃度(酒精度)。

第三法  氣相色譜法
原理
試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時，由于在氣固兩相中吸附系數不同，而使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測器進行檢測，與標樣對照，根據保留時間定性，利用內標法定量。

第四法  U形振蕩管數字密度計法
原理
將試樣注入數字密度計的U形振蕩管測量池中，由于振蕩管的質量改變導致U形管的振蕩頻率或周期也改變。利用20°C下試樣的振蕩頻率或周期以及儀器常數可測得樣品在20°C的密度。再通過酒精水溶液密度與乙醇濃度(酒精度)對照表，即可換算得到樣品在在20°C時的乙醇濃度(酒精度)。

試劑和材料
水為 GB/T 6682 規定的一級水。
乙醇(C₂H₆O): 分析純。

儀器和設備
U形振蕩管數字密度計: 分析精度±0.00001g/mL，控溫精度±0.02°C。
10mL注射器或自動進樣器。
大氣壓力計: 精度±0.5kPa。

分析步驟
試樣制備
不含二氧化碳的酒樣品制備
將清潔、干燥的100mL容量瓶和樣品恒溫至20°C后，準確量取樣品100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加幾顆沸石(或玻璃珠)，連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20°C水浴中保溫30min，再補加水(20°C)至刻度，混勻，備用。
含二氧化碳的酒樣品制備
樣品中二氧化碳的去除
在保證樣品有代表性下，用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳氣體。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
第一法: 將恢復室溫的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中，加橡皮塞，輕輕搖動，開塞放氣，蓋塞。反復操作，直至無氣泡逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋玻璃表面皿)過濾。
第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣，將恢復室溫的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中，置于超聲波水槽中(或攪拌器上)，超聲(或攪拌)一定時間，直至無氣泡逸出為止，用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋玻璃表面皿)。
試樣去除二氧化碳后，收集于具塞錐形瓶中，臨用現配。
樣品蒸餾
同"不含二氧化碳的酒樣品制備"。
食用酒精樣品制備
直接測定。
儀器的校正
儀器安裝，空氣/水檢查結果與參考密度值的偏差超過0.00005g/mL時，應對儀器進行校正，具體見附錄C(或根據儀器說明書進行校正)。
試樣溶液的測定
使用適當的注射器或進樣裝置將試樣溶液注入儀器的U形管測量池，當數字密度計的溫度平衡穩定在(20±0.02)°C時，直接讀取儀器20°C的酒精度；對于非自動計算型密度計，讀取試樣溶液在(20±0.02)°C的震蕩周期Ts，并按式(4)計算出該試樣的密度值。

式中:
ρ ——樣品的密度，單位為克每升(g/L)；
998.20 ——20°C時蒸餾水的密度，單位為克每升(g/L)；
Κ ——儀器常數，即附錄C中式(C.2)的儀器常數K值；
Ts ——U形振蕩管充滿樣品時的振動周期，單位為秒(s)；
T_水 ——U形振蕩管充滿水時的振動周期，單位為秒(s)。

分析結果的表述
直接讀取儀器20°C時的酒精度或根據儀器測定的密度，查附錄A，求得樣品在20°C時酒精度，以體積分數"% vol"表示。以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數點后1位。

精密度
啤酒樣品在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.1% vol；其他樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5% vol。


京都電子KEM U形振蕩管數字密度計 DA-850
京都電子KEM 高精度酒精度測定儀 ALM-155