HG/T 5735-2020 碳酸鎳鈷錳

范圍
本標準規定了碳酸鎳鈷錳的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于碳酸鎳鈷錳。該產品主要用作鎳鈷錳酸鋰三元電池正極材料的前驅體。

分子式
分子式: xNiCO₃•yCoCO₃•zMnCO₃

要求
外觀: 本品為灰黑色粉末。
碳酸鎳鈷錳按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
錳含量的測定

原理
試樣用鹽酸溶解后，在焦磷酸鈉溶液介質中調節pH至約7，在電位滴定儀上用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點，其反應方程式如下:


試劑或材料
鹽酸溶液: 1+1。
焦磷酸鈉溶液: 70g/L。
使用前24h配制。
錳標準溶液: ρ(Mn)≈1.65g/L。
稱取約3.0g電解錳(錳質量分數不小于99.5%)，置于500mL燒杯中，加入50mL水、5mL濃硝酸，放置幾分鐘至錳表面變亮，用水沖洗5次～6次，再用無水乙醇沖洗2次，在105°C±2°C干燥10min。冷卻，稱取1.650g處理過的錳(精確至0.0002g)，置于500mL燒杯中，加入20mL硫酸溶液(1+1)、200mL水，加熱至全部溶解。冷卻至室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
高錳酸鉀標準滴定溶液: c(KMnO₄)≈0.01mol/L。
稱取1.57g～1.59g高錳酸鉀，精確至0.0002g。定容于1000mL水中，放置6天后，過濾，貯存于棕色瓶中。
標定: 用移液管移取25mL錳標準溶液， 一邊攪拌一邊加入到盛有mL焦磷酸鈉溶液的500mL燒杯中，調節溶液pH至約7.0，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
同時同樣做空向試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。
高錳酸鉀標準滴定溶液濃度以c計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(3)計算:

式中:
V 一一移取錳標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一錳標準溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
V₁一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一錳(Mn)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
用移液管移取15mL試驗溶液A，一邊攪拌一邊加入到盛有250mL焦磷酸鈉溶液的500mL燒杯中，用鹽酸溶液和焦磷酸鈉溶液調節溶液pH至約7，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

試驗數據處理
錳含量以錳(Mn)的質量分數ω₃計，按公式(4)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c 一一高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(moI/L)；
M 一一錳(Mn)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S