T/CCFA 01029-2017 循環再利用對苯二甲酸酯

范圍
本標準規定了循環再利用對苯二甲酸二甲酯(DMT)的技術要求、產品標識、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于利用廢舊紡織品進行化學方法解聚，然后用甲醇酯化方法制成的循環再利用對苯二甲酸二甲酯；以及利用廢舊資源通過化學方法進行精餾提純后，獲得的高純度循環再利用對苯二甲酸二甲酯。其他方法制備生產的循環再利用對苯二甲酸二甲酯可以參考本標準進行。
對苯二甲酸二甲酯分子式: C₁₀H₁₀O₄。
相對分子質量: 194.19(按2014年相對原子質量)。
結構式為:


術語和定義
循環再利用對苯二甲酸二甲酯(DMT)  Recycled dimethyl terephthalate
以回收的聚酯(PET)(廢絲、漿塊、瓶片、廢舊紡織品等)為原料，經過解聚、酯交換、提純過程制備的對苯二甲酸二甲酯(DMT)。
熔融色度  Melting chromaticity
將固體試樣加熱至熔融狀態后， 與鉑-鈷標準溶液進行比色。測得的色度值即固體試樣的熔融色度。
不純物含量  Impurity content
循環再利用對苯二甲酸二甲酯(DMT)在生產過程中會產生對甲苯甲酸甲酯(MPT)、對苯二甲酸甲基醛(AE)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMO)、間苯二甲酸二甲酯(DMI)、羥乙基甲基2-對苯二甲酸(HMT)等雜質，將DMT中的上述雜質統稱為不純物，通過測試計算出DMT中上述不純物的總體含量稱為不純物含量。

技術要求
產品分等
循環再利用對苯二甲酸酯產品分為優等品、一等品、合格品三個等級。
性能項目指標
循環再利用對苯二甲酸酯的產品指標見表1。

外觀指標
循環再利用對苯二甲酸酯外觀為固態、白色結晶體。

試驗方法
酸值的測定
按附錄B的規定執行。

附錄B  (規范性附錄)
酸值的測試方法

范圍
本方法規定了循環再利用對苯二甲酸二甲酯酸值的測試方法。

原理
對苯二甲酸二甲酯可溶于對二甲苯-乙醇混合溶液中，利用氫氧化鉀/乙醇溶液對對苯二甲酸二甲酯溶液進行滴定，可計算苯二甲酸二甲酯的酸值。

儀器設備及試劑
儀器設備
1) 半自動電位滴定儀；
2) 磁力恒溫加熱攪拌器(DF-101Z)；
3) 電子天平(精度0.001g)；
4) 氮密封裝置；
5) 容積式移液器5ml；
6) 250ml錐形燒瓶；
7) 量筒200ml。
試劑
1) 對二甲苯：化學純；
2) 無水乙醇：分析純；
3) 氫氧化鉀：分析純；
4) 溴百里酚藍：指示劑；
5) 對二甲苯-乙醇混合溶液(簡稱EX試劑)；
6) KOH-乙醇溶液(濃度0.01mol/L)；
7) 溴百里酚藍乙醇混合指示劑：用50ml純水將1.0克溴百里酚藍溶解，并加入50ml乙醇進行混合。

測試步驟
1) 用電子天平稱量5.0克經過粉碎混合的樣品；
2) 打開水浴鍋的電源，升溫到70~80°C；
3) 用量筒量取180ml EX溶劑于錐形燒瓶中，滴入2~ 3滴混合指示劑，放入轉子；
4) 將氨密封的N₂流量調整為5~6ml/分鐘；
5) 在錐形燒瓶上蓋上雙孔氟橡膠塞后，插入氮密封管并放入水浴鍋，加溫攪拌2分鐘；
6) 將錐形燒瓶放入攪拌機中，攪拌過程中將裝有KOH乙醇溶液的容積式移液器插入氟橡膠塞孔，調節針尖放入錐形燒瓶的液體中；
7) 按下清除鍵(CLEAR)，確認數字顯示是0.000ml；
8) 按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗量V₀；(接近終點時，滴落速度要慢，液體從黃色變為青紫色點為終點)
9) 拆下氟橡膠塞，立即在250ml錐形燒瓶中加入樣品，質量記為W；
10) 蓋上氟橡膠塞將試劑浸泡在水浴鍋里攪拌溶解2分鐘；
11) 按下清除將(CLEAR)，確認數字顯示是0.000ml；
12) 將錐形燒瓶放入攪拌機中，攪拌過程中將滴定用管插入氟橡膠塞孔，調節針尖放入錐形燒瓶的液體中；
13) 按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗總量V₁；(接近終點時，滴落速度一觸動各滴入0.001~0.003ml，液體從黃色變為青紫色點為終點)
14) 讀取滴定所需要的KOH溶液量；
15) 測量后的EX溶液回收到的容器；
16) 根據公式求出酸值。

結果計算
酸值用公式(B.1)計算，按 GB/T 8170 修約至小數點后三位。

式中:
V₁一一試驗中KOH使用總量，單位為毫升(ml)；
V₀一一試驗中調節溶劑PH值KOH用量，單位為毫升(ml)；
C 一一KOH乙醇標準溶液的濃度，0.01mol/L；
M_KOH一一KOH的相對分子質量，單位是克每摩爾(g/mol)；
W 一一樣本量(g)。


京都電子KEM 半自動電位滴定儀 APB-610