GB/T 37403-2019 薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液

范圍
本標準規定了薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液。

技術要求
性狀
無色透明液體，濃度高時，有滑膩感。具有強堿性，有腐蝕性，高溫下易分解。易吸收空氣中的二氧化碳，溶于水、乙醇。
技術指標
技術指標應符合表1的規定。




試驗方法
四甲基氫氧化銨的測定
標準中利用酸堿中和滴定法和自動電位滴定法檢測薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液中的四甲基氫氧化銨含量。采用自動電位滴定法可提高檢測的準確度和精密度。四甲基氫氧化銨的含量按A.1和A.2的規定進行測定。

碳酸根離子的測定
按附錄B的規定進行測定。

附錄A  (規范性附錄)
四甲基氫氧化銨的測定
方法A一一酸堿中和滴定
方法提要
試樣溶液中加入氯化鋇溶液，將溶液中含有的碳酸根離子轉化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液紅色消失。

方法B一一自動電位滴定法(仲裁法)
方法提要
按 GB/T 9725 規定，將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質的濃度的變化而變化。在化學計量點前后，溶液中被測物質濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點即滴定終點。
顯影液中四甲基氫氧化銨的氫氧根離子與滴定劑中的氫離子反應形成水，達到等當點時溶液的pH值約為8。

試劑
實驗用水
符合 GB/T 6682 規定的三級水規格，并按 GB/T 603 規定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標準滴定溶液
a) 鹽酸標準滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標準滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀主要組成
主機、加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度
自動電位滴定儀主要參數精密度要求如下:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
選擇水相復合pH電極，電極的外參比補充液為3mol/L的KCl溶液。

測定
方法設定參考條件
推薦儀器工作環境: 溫度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根據儀器操作規程和產品檢測要求，設定相應的檢測方法。
測定步驟
連接水相復合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規程，開啟自動電位滴定儀，穩定儀器。
進入操作界面，調取設定的檢測方法。
按表A.2中的規定，不同濃度的顯影液選擇對應的鹽酸標準滴定溶液，并稱取對應的樣品質量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機測定。


鹽酸標準滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態曲線如圖A.1所示。


計算
顯影液中四甲基氫氧化銨的含量以"ω₁"計，數值以"%"表示，按式(A.2)計算:

式中:
V 一一滴定試樣時消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一四甲基氫氧化銨的摩爾質量，數值為91.15，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質量的數值，單位為克(g)。
精密度、結果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結果的相對標準偏差(RSD)不大于0.2%，記錄平均值。

附錄B  (規范性附錄)
碳酸根離子的測定 自動電位滴定法
方法提要
按 GB/T 9725 規定，將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質的濃度的變化而變化。在化學計量點前后，溶液中被測物質濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點即滴定終點。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時，理論上可產生三個電位突躍，個突躍是氫氧根離子與氫離子反應形成水，第二個突躍是碳酸根離子與氫離子反應形成重碳酸根離子，個和第二個的突躍點pH值均為8，第三個突躍是重碳酸根離子與氫離子反應形成碳酸，突躍點的pH約為5。測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為第三個突躍點與第二個突躍點對應體積的差值。

試劑
實驗用水
符合 GB/T 6682 規定的三級水規格，并按 GB/T 603 規定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標準滴定溶液
a) 鹽酸標準滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標準滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和設備
自動電位滴定儀
同上規定。
電極
同上規定。

測定
方法設定參考條件
推薦儀器工作環境: 按上規定。
根據儀器操作規程和產品檢測要求，設定相應的檢測方法。
測定步驟
連接水相復合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規程，開啟自動電位滴定儀，穩定儀器。
進入操作界面，調取設定的檢測方法。
按表B.1中的規定，不同質量分數的顯影液稱取對應的樣品質量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標準滴定溶液2進行預中和至溶液pH約為11，此時不計所消耗鹽酸體積。


改用鹽酸標準滴定溶液1，在密閉條件下，上機測定。
鹽酸標準滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態曲線如圖B.1所示。


計算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω₂"計，數值以"mg/kg"表示，按式(B.1)計算:

式中:
V₂一一測定試樣時EP2點消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定試樣時EP1點消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳酸根離子的摩爾質量，數值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質量的數值，單位為克(g)。
精密度、結果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結果的相對標準偏差(RSD)不大于20%，記錄平均值。


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