HB/Z 5091.2-1999 電鍍鉻溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍鉻溶液中三氧化二鉻含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍鉻溶液中三氧化二鉻合量的測定。
測量范圍: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸銀為接觸劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化為六價鉻，然后用亞鐵將六價鉻還原為三價鉻。以鉑電極為指示電極，以甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行電位滴定總鉻量，從總鉻量中減去六價鉻量，即得三價鉻量。

試劑
過硫酸銨: 固體。
硫酸錳溶液: 10g/L。
硫酸: 1+1。
硝酸銀溶液: 10g/L。
鹽酸: 1+3。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取5.00ml溶液置于200ml燒杯中，加硫酸錳溶液2滴、水100ml、硫酸5ml、硝酸銀溶液10ml、過硫酸銨2g。全部溶解搖勻后，加熱煮沸至紫紅色出現，且煮沸至冒大氣泡2min左右。加鹽酸5ml，煮沸至紫紅色消失為止。冷卻至室溫，在中速攪拌下浸泡電極3min，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算三氧化二鉻的含量:

式中:
c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V₂一一滴定終點時耗用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
V₁一一滴定三氧化鉻至滴定終點時耗用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml，按 HB/Z 5091.1 的測試結果；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.02533一一與1.00ml硫酸亞鐵銨標準滴定溶液[c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L]相當的以克表示的三氧化二鉻的質量。


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