GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 熱塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的測定

范圍
本標準規定了測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)中乙酸乙烯酯含量的試驗方法。
本標準規定的試驗方法包括基準方法和測試方法。其中基準方法用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量測試方法的校準。
本標準規定的測試方法用基準方法進行校準后，如測試結果的重復性可接受，則可以用該測試方法測定乙酸乙烯酯含量。
本標準規定的測試方法中的紅外光譜法適用于乙酸乙烯酯含量不小于3%的EVAC樣品。
注: 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的縮寫EVAC也經常使用EVA。

基準方法
基準方法1: 水解-返滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯中，加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入過量的硫酸或鹽酸， 以酚酞為指示劑， 用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的酸。

基準方法2: 皂化-電位滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯和1-己醇混合液中，加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解，并加入丙酮以防止共聚物沉淀。使用電位滴定儀，用標準鹽酸溶液滴定過量的堿。

試劑
分析中，使用分析純試劑。
二甲苯。
1-己醇。
氫氧化鉀-乙醇溶液，濃度約28g/L。
丙酮。
鹽酸標準溶液，c(HCl)=0.3mol/L。
氯化鋰-乙醇溶液，濃度約40g/L。

儀器
實驗室常用儀器及以下:
電位滴定儀，配有一支容量為10mL，刻度間隔為0.02mL的滴定管，毫伏表或其他適用的電壓表，玻璃測量電極，銀/氯化銀參比電極，連接橋，裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯。也可使用其他類型的電位滴定儀。
試管，容量50mL，用于二甲苯和丙酮。
滴定管，容量5mL，用于移取氫氧化鉀溶液。
移液管，容量10mL，用于移取1-己醇。
燒瓶，容量100mL。
回流冷凝器，長度至少為300mm，符合 GB/T 28212-2011 的要求。
加熱裝置: 砂浴、油浴或加熱套，溫度可調至約200°C。
分析天平，準確度為0.1mg。
磁力攪拌器。

試驗步驟
測定
按表2的規定稱取一定量干燥的樣品，至0.1mg，裝入燒瓶。試樣每一顆粒的質量應小于約0.05g。

當分析未知的樣品時，須進行一次預測試。預試驗時稱取的樣品量為0.2g。
在燒瓶中加入25mL二甲苯，用移液管加入10mL 1-己醇和5mL氫氧化鉀-乙醇溶液。在裝有回流冷凝器的加熱裝置上加熱燒瓶30min，加熱裝置設定為沸騰溫度。保持加熱回流30min后，移開燒瓶并冷卻5min~6min。從回流冷凝器頂部加入35mL丙酮。拆下回流冷凝器，把燒瓶置于磁力攪拌器上(如果是錐形)，否則應將溶液先轉移至燒杯中。將玻璃電極和連接橋的一端插入燒瓶或燒杯中，而將過橋的另一端和銀/氯化銀參比電極插入裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯中。
立即開動電位滴定儀，邊攪拌邊用標準鹽酸溶液進行滴定，直至次電位下降為止。當接近滴定終點時，鹽酸溶液的滴加量為每次0.04mL~0.06mL。
當達到電位平衡時，讀取電位計的電位差和所滴加的鹽酸的體積。
滴定終點應取滴加的滴定液使電位發生變化大的那一點。如發生兩個類似的變化峰值，則應取的值作為終點。該終點也可通過圖解得到。

空白試驗
按相同步驟，不加試樣，進行一次空白試驗。繪制滴定曲線，以滴定曲線的峰值中間點作為滴定的終點。

結果表示
按式(2)計算乙酸乙烯酯的含量(質量分數):

式中:
V₃一一空白試驗中消耗的標準鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一實際測定中消耗的標準鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一標準鹽酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質量，單位為克(g)；
0.08609一一乙酸乙烯酯摩爾質量，單位為千克每摩爾(kg/mol)。
進行兩次測定，如果結果之差大于1%，則結果無效，應重新測定。以兩次測定的算術平均值報告試驗結果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S