MH/T 6114-2017 除冰防冰液折射率測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了除冰防冰液折射率的測(cè)定方法、報(bào)告及偏差要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)定除冰防冰液在20°C時(shí)的折射率。

測(cè)定方法
方法概要
一束特定波長的光，在空氣中的傳播速度與在介質(zhì)中傳播速度的比值或者特定波長的光從空氣中射入介質(zhì)時(shí)，入射角與折射角的正弦比值即為折射率。若光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)，入射角小于折射角，改變?nèi)肷浣鞘拐凵浣沁_(dá)到90°，此時(shí)的入射角稱為臨界角。折射率測(cè)定是基于臨界角的原理，使用以鈉燈為單色光源的儀器測(cè)定獲得。

儀器
折射儀
測(cè)量范圍為1.3000～1.7000阿貝折射儀，或其他至少能讀到小數(shù)點(diǎn)后四位的折射儀。
恒溫循環(huán)器
恒溫系統(tǒng)能使棱鏡表面處的溫度恒定在測(cè)定溫度20°C±0.1°C，恒溫系統(tǒng)所用熱電偶應(yīng)浸入循環(huán)液25mm深，可與已知精度的溫度計(jì)進(jìn)行對(duì)比。循環(huán)系統(tǒng)以不低于2.5L/min的流速進(jìn)行循環(huán)，循環(huán)液可用乙二醇水溶液或體積分?jǐn)?shù)為30%～40%的甘油水溶液。
測(cè)溫裝置(溫度計(jì)或等效測(cè)溫裝置)
水銀溫度計(jì)的規(guī)格應(yīng)滿足ASTM E 1要求，若使用等效測(cè)溫裝置，其精度和分辨率也應(yīng)滿足ASTM E 1相同的要求。測(cè)溫裝置應(yīng)先進(jìn)行校準(zhǔn)，并固定在棱鏡處，且溫度感應(yīng)器應(yīng)*浸入循環(huán)液。
光源
應(yīng)為鈉弧燈光。

清洗溶劑
可用*和Ether的混合液或其他合適的溶劑作為清洗溶劑。

樣品
樣品至少需要0.5ml，樣品應(yīng)澄清、無懸浮物。

儀器準(zhǔn)備
折射儀應(yīng)潔凈。
將恒溫循環(huán)器與棱鏡連接，用干凈的鏡頭紙或脫脂棉沾上清洗溶劑輕輕擦拭棱鏡表面及相鄰的拋光金屬表面，直至棱鏡表面未出現(xiàn)斜條紋。不應(yīng)用干棉花擦棱鏡表面。
調(diào)節(jié)恒溫循環(huán)器的溫度，使棱鏡表面處的溫度穩(wěn)定在測(cè)定溫度20°C±0.1°C。打開鈉弧燈光，使其預(yù)熱30min。

儀器校正
用 GB/T 6682 中規(guī)定的二級(jí)水校正折射儀。二級(jí)水在不同溫度時(shí)的折射率見表1，將二級(jí)水滴加在棱鏡表面，在測(cè)定溫度下恒溫3min～5min，旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪直到出現(xiàn)明顯的明暗分界線，旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使讀數(shù)視場(chǎng)數(shù)值和表1中的折射率一致，再調(diào)節(jié)校準(zhǔn)螺釘移動(dòng)物鏡，使分界線位移至十字線中心。通過反復(fù)地觀察與校正，直到兩者差值不大于0.0001為止。


用工作樣塊校正折射儀。滴加1～2滴分析純溴代萘于棱鏡表面，再貼上工作樣塊的拋光面，觀察讀數(shù)視場(chǎng)數(shù)值與工作樣塊上的標(biāo)準(zhǔn)值是否一致，若有偏差則旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪直到出現(xiàn)明顯的明暗分界線，旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使讀數(shù)視場(chǎng)數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)值的折射率一致，再調(diào)節(jié)螺釘移動(dòng)物鏡，使分界線位移至十字線中心。通過反復(fù)地觀察與校正，直到兩者差值不大于0.0001為止。校正完畢后，在以后的測(cè)定過程中不應(yīng)隨意再動(dòng)此部位。
如果在日常的測(cè)量工作中，對(duì)所測(cè)的折射率數(shù)值有懷疑時(shí)，可按上述校正方法重新對(duì)折射儀進(jìn)行校正。每次進(jìn)行儀器校正和試驗(yàn)測(cè)定前，應(yīng)將棱鏡表面用清洗溶劑輕擦干凈，以免其他物質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果。

測(cè)定步驟
用待測(cè)樣潤洗幾次，鏡頭紙擦凈后進(jìn)行測(cè)定。用滴管滴加約0.2ml～0.5ml待測(cè)樣，關(guān)閉棱鏡，靜置3min～5min，確保棱鏡和循環(huán)液間的溫度達(dá)到平衡。高粘樣品可用攪拌棒引流到棱鏡表面上，攪拌棒不應(yīng)觸碰棱鏡表面。樣品應(yīng)均勻、無氣泡并充滿視場(chǎng)。若讀數(shù)視場(chǎng)模糊不清，應(yīng)清潔棱鏡，重新滴加樣品。
調(diào)整光源，使光線充分射入棱鏡視場(chǎng)。
調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮，旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗分界線，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪直至明暗分界線處色散消失。若樣品中有膠體或懸浮物，邊界線可能會(huì)出現(xiàn)擴(kuò)散或模糊現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)先將樣品過濾以避免這種現(xiàn)象發(fā)生。
旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使明暗分界線位于十字線中心，觀察視場(chǎng)下邊所指示的刻度值，即為待測(cè)樣的折射率。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，同一待測(cè)樣至少單獨(dú)測(cè)試2次。

報(bào)告
折射率報(bào)告結(jié)果用以下方式表示:


偏差
同一測(cè)試人員使用同一儀器的重復(fù)測(cè)試偏差應(yīng)不大于0.00007。
不同實(shí)驗(yàn)室間的重復(fù)測(cè)試偏差應(yīng)不大于0.0006。


京都電子KEM 數(shù)字型全自動(dòng)恒溫臺(tái)式折射儀RA-620/RA-600