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無水碳酸鎂 - 氯化物含量的測定

更新日期:2018-07-16   瀏覽量:1184


GB/T 27814-2011 無水碳酸鎂

范圍
本標準規定了無水碳酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于作為陶瓷、塑料、橡膠的填料和阻燃劑的人工合成的無水碳酸鎂。

分子式和相對分子質量
分子式: MgCO3
相對分子質量: 84.31(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 白色松散粉末。
無水碳酸鎂按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的技術要求。




試驗方法
氯化物含量的測定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以銀電極為測量電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,借助于電位突躍確定其反應終點。

試劑
硝酸溶液: 1mol/L。
氫氧化鈉溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 第4章的規定。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

儀器和設備
按 GB/T 3050-2000 第5章的規定。

分析步驟
稱取約4g試樣,至0.01g,置于50mL燒杯中,加少量水使試料潤濕,滴加硝酸溶液(2+3)至試料*溶解,加2~3滴溴酚藍指示液,如果試液呈黃色,則滴加氫氧化鈉溶液至藍色,再滴加硝酸溶液至恰呈黃色,再過量2~3滴。如果試液呈藍色,則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過量2~3滴。加入30mL"95%乙醇",以下操作按 GB/T 3050-2000 的4.6中所述從"放入電磁攪拌子??"至"??記錄起始電位值"。然后,用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)≈0.01mol/L]進行滴定,先加入0.5mL,再逐次加入0.1mL,以下按 GB/T 3050-2000 中4.6所述從"記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積??"開始進行操作。
空白試驗是于另一個50mL燒杯中,加入4mL硝酸溶液,用氫氧化鈉溶液調節pH值至中性(用pH試紙檢驗),以下操作從"加1滴溴酚藍指示液??"開始,與試驗溶液同時同樣處理。

結果計算
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數ω6計,按式(6)計算:

式中:
V1——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c  ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料質量的數值,單位為克(g);
M ——氯(Cl)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大于0.003%。


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