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雙脂肪烷基甲基叔胺-總胺值和叔胺值的測定

更新日期:2018-03-24   瀏覽量:2299


QB/T 4084-2010 雙脂肪烷基甲基叔胺

范圍
本標準規定了雙脂肪烷基甲基叔胺的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以蒸餾脂肪酸或脂肪醇為原料,經胺化加氫等過程制得的雙脂肪烷基甲基叔胺產品,該產品主要用于制備陽離子表面活性劑等。

術語和定義
下列術語和定義適用子本標準。
總胺值  total amine value
與1g樣品中總胺的堿度相當的氫氧化鉀的毫克數。
叔胺值  tertiary amine value
與1g樣品中叔胺的堿度相當的氫氧化鉀的毫克數。

產品分類
結構式

注: R、R'一一C8~C18烷基。
分類和代號
雙脂肪烷基甲基叔胺按其碳鏈可分為下列八種規格, 規格和代號如下:
雙辛烷基甲基叔胺一D8MA;
雙(辛/癸)烷基甲基叔胺一D(8/10)MA;
雙癸烷基甲基叔胺一D10MA;
雙十二烷基甲基叔胺一D12MA;
雙十四烷基甲基叔胺一D14MA;
雙十六烷基甲基叔胺一D16MA;
雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一D(18/16)MA;
雙氫化牛脂基甲基叔胺一DHT。
注: 此八種規格以外的產品,可由生產廠家自定企業標準。
標記
產品標記示例:
以雙(十八/十六)烷基甲基叔胺為主的雙(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品標記為"D(18/16)MA 一等品 QB/T 4084"。

要求
雙脂肪烷基甲基叔胺理化指標應符合表1的要求。


試驗方法
總胺值和叔胺值

試劑
a) 異丙醇;
b) 乙二醇;
c) 乙酸酐;
d) 鹽酸,c(HCL)=0.1mol/L異丙醇-乙二醇標準滴定溶液,用異丙醇-乙二醇(1+1)混合液,按 QB/T 2739-2005 中4.3配制和標定。

儀器
a) 燒杯,100mL;
b) 具塞滴定管,25mL;
c) 水浴鍋或電熱爐;
d) 酸度計,分度值不大于0.02pH,配有玻璃電極和甘汞電極或復合電極,或全自動電位滴定儀;
e) 電磁攪拌器,帶包裹聚四氟乙烯的攪拌棒。

試驗程序
分別稱取試樣約0.3g(準確至0.0001g)于兩個100mL燒杯中,其中的一個燒杯中加入異丙醇30mL,有固體物析出時需加熱溶解并冷卻至室溫,放入電磁攪拌棒,將經校準的酸度計的玻璃電極和甘汞電極浸入液體中,開啟電磁攪拌器并調節適當速度,用鹽酸標準滴定溶液進行非水滴定,繪制滴定曲線,以電位值的zui大突躍為終點,記錄測定總胺值所對應的體積(V1)。
在另個燒杯中加入10mL乙酸酐,再加入20mL異丙醇,如有固體出現加熱直至溶解,放電磁攪拌上攪拌15min使其充分反應后按上面所述的方法進行電位滴定,記錄測定叔胺值耗用滴定溶液的體積(V2)。
同時進行空白試驗,消耗的滴定溶液體積數為(V0)。

結果計算
雙脂肪烷基甲基叔胺的總胺值(T1),單位以mgKOH/g表示,按公式(1)計算:

雙脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(T2),單位以mgKOH/g表示,按公式(2)計算:

式中:
V0一一滴定空白耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一滴定總胺耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一滴定叔胺耗用的鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m1一一測總胺值稱取試樣的質量,單位為克(g);
m2一一測叔胺值稱取試樣的質量,單位為克(g);
56.1一一氫氧化鉀的毫摩爾質量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于平均值的0.5%,以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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