QB/T 1324-91 洗滌劑用表面活性劑 含水量的測定 卡爾·費休雙溶液法

主題內容與適用范圍
本標準規定了測定表面活性劑中含水量的卡爾·費休雙溶液法。

原理
試樣中的水分(游離水或結晶水)與卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。
反應式:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃

儀器
普通實驗室儀器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的稱量移液管或注射器。
卡爾·費休滴定裝置，能使滴定在防潮情況下進行，有兩支25mL自動滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有電位滴定裝置以指示滴定終點，或卡爾·費休自動滴定儀。

試驗程序
試驗份
稱取實驗室樣品，準至0.001g，樣品稱量應使其含水能消耗-可準確測量體積的卡爾·費休溶液B。若樣品含水量較高，可用較大量的試驗份配制成無水甲醇溶液或其他溶液，再移取-準確體積溶液被供測定用。
測定
裝好滴定裝置，用滴定管A加入30mL卡爾·費休溶液A至滴定池中，開動攪拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定點。然后加入試驗份。開動攪拌5min，用卡爾·費休溶液B逐滴滴加，開始快，然后慢，直至達到滴定終點。


京都電子KEM 卡爾·費休自動滴定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html