GB/T 33317-2016 塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量的測(cè)定 凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的三種測(cè)定方法。這三種方法是等效的。第3章規(guī)定的凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。第4章和第5章規(guī)定的高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用第5章規(guī)定的鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規(guī)定
本條款規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計(jì)的總氮含量的測(cè)定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的酚醛樹脂。
原理
在催化劑存在下，試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。硫酸氫銨與氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。測(cè)試結(jié)果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的酚醛樹脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個(gè)叔胺基。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時(shí)可能對(duì)結(jié)果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的樹脂。
原理
按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
一一方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1 mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進(jìn)行溶解，如丙酮。
一一方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2 mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。

儀器
自動(dòng)滴定儀。
燒杯: 容積100mL。
分析天平: 精度0.0001g。

操作步驟
方法A
稱取1g(至0.001g)樹脂于100mL燒杯中，加入50mL丁醇-乙二醇混合溶劑，在室溫溶解，必要時(shí)在恒溫水浴中溶解(不高于40°C)。
使用自動(dòng)滴定儀用0.1 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進(jìn)行滴定。
方法B
稱取1.9g~2.1g(至0.001g)樹脂于100mL燒杯中，加入40mL丙酮-水混合溶劑，在室溫溶解。
使用自動(dòng)滴定儀用0.2 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進(jìn)行滴定(滴定終點(diǎn)時(shí)pH值接近3.2)。

結(jié)果表示
六次甲基四胺含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω表示，按式(4)及式(5)計(jì)算:
方法A:

方法B:

式中:
c₁    一一0.10 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V     一一滴定消耗鹽酸溶液的體積，單位為毫升(mL)(方法A濃度為0.10 mol/L，方法B濃度為0.20 mol/L)；
m₀   一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
c₂     一一0.20 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
140.2一一六次甲基四胺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
測(cè)定次激
進(jìn)行平行測(cè)定，計(jì)算兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果。如果平行測(cè)定結(jié)果之差的值大于平均值的5%，應(yīng)重新進(jìn)行平行測(cè)定。


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