HB/Z 5109.16-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀含量的測定。
測量范圍: 5~20g/L。

方法原理
在弱堿性介質中，氯化鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，與硝酸根分離消除其干擾。硝酸根在較熱的濃硫酸溶液中，以氯化鈉為催化劑，可與亞鐵離子發生氧化還原反應，并逸出一氧化氮氣體。過量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00ml試驗溶液于250ml燒杯中，加40ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值為8~9)。加熱至近沸，振蕩下滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀*(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)。于溫熱處放置3min，將溶液和沉淀移入200ml容量瓶中，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度。干法過濾于200ml燒杯中。
量取20.00ml溶液于200ml燒杯中，加20.00ml硫酸亞鐵銨標準滴定溶液、緩慢加入25ml硫酸，0.5g氯化鈉，加熱煮沸至溶液由棕黑色變為澄清的綠黃色。冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極3min，用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S